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晶片上拉曼光谱仪问世 开创多元的材料分析应用
 

【作者: 愛美科提供】2020年10月13日 星期二

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到目前为止,传统的桌上型拉曼光谱模型仍旧十分庞大且昂贵,虽然市面上有手持型的解决方案,但还是没办法满足性能规格方面的要求,来让无损材料分析(non-destructive material analysis)的质量和成本获得大幅提升。但是透过将光波导(waveguide;WG)干涉仪平行化,并将之单晶整合至CMOS影像感测器上,如今就能实现微型化且具备成本效益的手持式光谱仪。


从中世纪画作到药物分析

拉曼光谱学在1928年被印度物理学家拉曼(C. V. Raman)发现,这也使得他於1930年获颁诺贝尔物理奖。该技术可用来辨识与分析像是液体、粉末和固体等材料的组成,透过对材料发射雷射光,并分析散射光子的特定部分所谓的「拉曼散射」(Raman scatter),就能产生一张光谱。


因为拉曼散射由材料的分子震动而来,其波长与雷射光不同,因此就能被归纳出来。在光谱上,我们可以识别出特定材料与化合物各自的光谱「指纹」(fingerprint)。


拉曼光谱学至今仍用於很多不同领域。事实上,它能用在任何需要无损材料分析的应用上。在药剂学,它能揭示药锭内活性化合物的分布;在地质学,它能根据陨石的矿物组成,将之分成球粒陨石(chondrite)与无球粒陨石(achondrite);在化学,它甚至能探索混成分子的类型。这项技术也用在实务性很高的应用领域,像是半导体研发它能用来测定电气特性以及石墨烯的层数,或者将特定层中的应力特徵化;在生命科学,它能分辨细胞与特定药物之间的交互作用。


最後,它可以协助辨别艺术作品所使用的颜料种类,并揭露艺术家的身分、绘画技法与作品年龄。顺带一提,你知道在阿尔卑斯山发现的木乃伊冰人奥茨(Alpine Iceman Otzi),他的皮肤曾用拉曼光谱仪进行检测吗?


桌上型与手持式装置的现况

目前提供的拉曼光谱仪种类繁多,专为各式各样的应用设计。拉曼光谱仪通常会设计成显微镜,将绕射极限(diffraction limit)雷射光束照射在样品上,并从该点以高孔径值搜集拉曼光子。有了这些桌上型装置之後(也是市场主流),过去几年也出现了手持式版本,对实地研究来说真的很便利,例如像是艺术学研究或人类学。


就像一般的微型化量测设备,手持式拉曼光谱仪并不如桌上型。就研究画作上的颜料来说,手持式还算堪用,因为这些颜料能产生强烈的拉曼讯号。但是,目前的系统还不足以分析更复杂的样品,像是不透光液体(例如牛奶)、动植物皮膜或粉末,或是需要很长的量测时间。再者,手持式拉曼光谱仪造价高昂,这也限制了其应用的普及度。


高性能手持装置的庞大商机

要是有低成本但高性能的手持式拉曼光谱仪,许多新兴应用将成为可能。试想在生产过程中进行食品检验,或是在一般开业诊所筛检皮肤黑色素瘤,甚至是在供应链中监别药物真伪。


在餐饮业,拉曼光谱仪也可作分类之用,拿来辨识并评估各种食品与农产品的真实性、安全性与品质。例如,对食用油掺杂物的监定与标示应用,或是饮品酒精浓度的测定应用来说,拉曼光谱学就是理想技术。而要了解牛奶品质优劣,利用拉曼光谱学进行复合成分分析是关键,能在动物生产乳??时,透过测定像是油脂、蛋白质或含水量等因素来进行判断。


在彩妆业,拉曼光谱仪可用来确认材料的纯度,诸如个人保湿乳和精油。此外,它还能测出药物制剂中剩馀的溶剂浓度,以判断营养素浓度对维持某个细胞培养的生长来说是否充足。


难以改良现有手持装置的原因

开发拉曼系统有两大挑战:首先,自发的拉曼散射通常讯号极为微弱,因此,拉曼光谱仪最大的挑战就是把微弱的非弹性散射光与强大的瑞立散射光(Rayleigh scatter)区分开来。


再者,在产生强烈散射的介质中,例如食品或人类细胞组织,入射光子并不会集中在一个小点上,而是产生一个模糊的点,大小可达数毫米。这会增加光展量(etendue或optical throughput)它是一种测量光发散的空间与角度的计算方法。光谱仪通常会限制光展量,而紧凑型装置会再降低该数值。


在常用的色散型光谱仪中,光束会集中於狭缝,而其光谱元件会以绕射光栅分隔开来。将光学解析度高(<1nm)的仪器进行微缩就要缩短狭缝宽度,因而降低光展量。



图一 : 目前的色散型手持光谱仪采用了入射狭缝、镜面、光栅等设计(如图所示)。这麽一来,利用入射狭缝的尺寸,光展量会与光学解析度耦合,而光谱仪的微缩化会降低光学解析度与接收光展量。
图一 : 目前的色散型手持光谱仪采用了入射狭缝、镜面、光栅等设计(如图所示)。这麽一来,利用入射狭缝的尺寸,光展量会与光学解析度耦合,而光谱仪的微缩化会降低光学解析度与接收光展量。

透过积体光子学与光波导,就能实现光学装置的终极微缩化。单模光波导的光展量(这也是采用此方法的最大微缩程度)大概等於波长的平方(λ2)。如果装置使用的波长为860nm,光展量就会是7.3 x 10-7mm2-sr,这比分析漫散射样本所需的值还低了106~107倍。



图二 : 目前基於光子晶体的手持式光谱仪,在微缩化上受限於单模光波导的光展量。
图二 : 目前基於光子晶体的手持式光谱仪,在微缩化上受限於单模光波导的光展量。

基於矽光子的空间外差光谱仪

由於手持式拉曼光谱仪在现行方法上的限制,其他概念正持续开发中。另一类的光谱仪以光干涉原理为基础,用於像是傅立叶转换光谱仪(Fourier Transform spectrometer)或空间外差光谱仪(spatially heterodyne spectroscopy)。这些概念在本质上就具备很大的光展量,因此也比较不会受到微缩影响。


有一种着名的傅立叶转换光谱仪以麦克森干涉仪(Michelson interferometer)为基础。把一束光分成两束,在相遇与干涉前分别行径在不同路径上,因此能够测得其波长之间的些微差距。但这个设计的缺点尤其是想将装置微缩化时,就是必须使用两个镜面,且其中一个为移动式。


如今,研究人员已开发出基於上述设计的积体光学方案,不需移动元件,那就是「整合式空间外差光谱仪(integrated spatially heterodyne spectrometer)」。它的光展量较不受限,其值为波长平方的n倍(n x λ2),n为干涉仪的数量。如上所述,假设使用的波长为860nm,那麽对成分较复杂的样本来说,偏好的光展度约为0.5mm2-sr,也就是说大概会需要一百万个干涉仪。


如此庞大的平行结构运用积体光学就能实现。爱美科开发且已获得专利的解决方案能将近百万个干涉仪单晶整合至CMOS影像感测晶片上方,并以微镜元件(micromirror)发送光。



图三 : 爱美科研究团队开发出手持式拉曼光谱仪的专利解决方案,概念是在CMOS影像感测晶片上导入百万个干涉仪。如此高度整合就能在不牺牲样本光展度的情况下实现微缩最大化,还能测量成分复杂的样本。此外,藉由晶片技术,售价还能比现有装置低得多。
图三 : 爱美科研究团队开发出手持式拉曼光谱仪的专利解决方案,概念是在CMOS影像感测晶片上导入百万个干涉仪。如此高度整合就能在不牺牲样本光展度的情况下实现微缩最大化,还能测量成分复杂的样本。此外,藉由晶片技术,售价还能比现有装置低得多。

创新拉曼光谱仪的运作原理

波长785nm的雷射光集中照射在样品上,并运用复合抛物面集光器(compound parabolic concentrator;CPC)来搜集与瞄准散射光子。以波长785nm过滤掉瑞立光子之後,再运用楔形光导与整合在晶片上的微镜元件,将拉曼光子导向晶片上的光波导端囗。透过适当地选择楔形设计以及入射角度,微镜元件就能以高出光效率(>50%)重导光线传输方向,而利用连至个别单模光波导干涉仪的光栅,微镜能与光波导耦合。


干涉仪可以测出不同长度,以重构出原有的频谱,其输出则与整合式CMOS影像感测器的像素间距对齐,当作高度平行的感测阵列。该感测晶片接线至PCB板,并与一片客制的读取晶片相连,以撷取资料并传至运算装置,该装置会重建频谱,并显示所需的光学特性。


氮化矽是首选的光波导材料

由於CMOS制程对相容性与透光度的要求,氮化矽(SiN)被选为光波导材料。光波导堆叠以单晶整合至前照式CMOS感测器的200mm晶圆後段制程(BEOL)之上;後处理於200mm的CMOS先导产线进行,波导与光栅耦合器的成形则采用193nm的深紫外线(DUV)技术。


此光谱晶片以基於SiN的波导光子学为基础,并实作於用来读取电子讯号的CMOS影像感测器(CMOS image sensor;CIS)上方。此晶片在目前的设计中包含了一个大规模平行的渐消耦合式法布里-珀罗(Febry-Perot;F-P)干涉仪阵列,波长范围为2.2~152.8μm(线性移动量为0.2μm)。利用光栅耦合器(grating based-in coupler;GC),将入射光耦合至光波导结构。斜面金属耦合输出镜则用来将光线自光波导耦合至CIS的读取像素(并嵌入至晶片的截面,如图所示)。下图说明俯视F-P谐振器与光栅耦合器、斜面金属耦合输出镜的布局。



图四 : 爱美科光谱晶片的局部布局。图中展示了长度为17.6μm的渐消耦合式F-P谐振器,以及光栅耦合器、斜面耦合输出镜,将光线耦合至读取像素。
图四 : 爱美科光谱晶片的局部布局。图中展示了长度为17.6μm的渐消耦合式F-P谐振器,以及光栅耦合器、斜面耦合输出镜,将光线耦合至读取像素。

结语

拉曼光谱仪是可用於诸多应用的强大技术。现有装置相对庞大(桌上型),且售价高达数十万美元/欧元。而目前的手持式方案也未能达到预期的性能,以实现高阶应用。


多亏有了爱美科的全新概念,如今可以跨越这项性能障碍。透过整合至CMOS影像感测器上方的波导干涉仪的大规模平行结构,就可以在微型装置上达成优异的光展量与光学解析度。此创新系统建於一套SiN的生医光电开发平台上,能够确保量产的稳健性与相容性。


(本文由爱美科授权刊登;作者Harrie Tilmans1、Pol Van Dorpe2为爱美科1MEMS与光子系统领域、2奈米光子与电浆子生物感测领域的研究计画主持人文;编译/吴雅婷)


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